什么是色譜柱
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
氣體相色譜儀色譜柱是否需要老化,一般從四個方面來判斷:
首先,做好氣相相色譜儀色譜柱的日常維護。色譜柱的老化計劃應根據(jù)樣品數(shù)量和色譜柱的使用情況制定,包括固定數(shù)量/批次樣品后的老化或每周、每月甚至每季度固定時間的老化。氣體相色譜儀的日常維護應與樣品入口墊和襯里的維護和更換同步進行。
其次,考慮氣體相色譜儀柱的使用。當使用新的色譜柱時,或者色譜柱長時間未使用時,有必要對氣體相色譜儀色譜柱進行老化。
此外,考慮樣本的情況。如果樣品基質簡單(如白酒、飲用水等。),或使用熱解吸裝置、頂空進樣或吹掃捕集進樣,無需頻繁老化氣相相色譜儀色譜柱;如果色譜柱基質復雜(如高沸點物質、農(nóng)藥殘留提取物、土壤半揮發(fā)性有機化合物提取物),或含有破壞色譜柱固定相的物質(有機酸、堿),或直接分析水樣,則需適當增加老化頻率。
最后需要根據(jù)實驗現(xiàn)象來判斷。例如,如果在運行氣體的相色譜儀空白中存在雜峰、柱效率和分辨率降低、拖尾等,則需要判斷是否是進樣口的問題,然后老化氣體相色譜儀色譜柱。